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石油污水化學需要量的快速測定

更新時間:2018-11-22   點擊次數:2383次

方法原理

在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,并在強酸介質下以銀鹽作催化劑,經沸騰回流后,

以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀,由消耗的重鉻酸鉀的

量計算出消耗氧的質量濃度。

注 1:在酸性重鉻酸鉀條件下,芳烴和吡啶難以被氧化,其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下,

直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。

儀器和設備

回流裝置:磨口 250 ml 錐形瓶的全玻璃回流裝置,可選用標準COD消解器 6孔。

加熱裝置:電爐或其他等效消解裝置。

分析天平:感量為 0.0001 g。

酸式滴定管:25 ml 或 50 ml。

取 10.0 ml 水樣于錐形瓶中,依次加入硫酸汞溶液、重鉻酸鉀標準溶液5.0

ml 和幾顆防爆沸玻璃珠,搖勻。硫酸汞溶液按質量比 m[HgSO ]:m[Cl-]≥20:1 的

比例加入,大加入量為 2 ml。

將錐形瓶連接到回流裝置冷凝管下端,從冷凝管上端緩慢加入 15ml 硫酸銀-硫酸

溶液,以防止低沸點有機物的逸出,不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰

起保持微沸回流 2 h。若為水冷裝置,應在加入硫酸銀-硫酸溶液之前,通入冷凝水。

回流冷卻后,自冷凝管上端加入 45 ml 水沖洗冷凝管,使溶液體積在 70 ml 左右,取下錐

形瓶。

溶液冷卻至室溫后,加入 3 滴試亞鐵靈指示劑溶液,用硫酸亞鐵銨標準溶液

滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標準溶液的消耗體

積 V 。


 

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